CRM系统：Ti - 6Al - 4V钛合金光谱分析标准物质的研制
Ti - 6Al - 4V钛合金光谱分析标准物质的研制
赵教育 宇文建鹏 陈超选 赵峰彦 李海军
(中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平 713102 )
摘要 采用真空自耗电极电弧炉与凝壳炉复合熔炼工艺,以及交互式镦拔均匀化变形加工技术,制备了Ti -
6Al - 4V钛合金光谱分析标准物质。采用方差法和极差法进行均匀性检验,结果表明, Al、V、Fe、Si、C 5种元素的均
匀性良好。经多家协同定值,确定的标准值准确可靠。经多种光电直读光谱仪应用表明,本套标准物质成线性良
好。本套标准物质的均匀性、成线性、标准值及不确定度达到国际同类标准样品的先进水平。
关键词 钛合金 标准物质 复合熔炼 变形加工 均匀性 定值
钛合金具有比强度高,高中低温性能好,耐腐
蚀,无磁焊接性能好等特点,是一种重要的金属结构
材料,对国防高新技术和武器装备的发展有着极为
重要的作用。因此对钛合金进行严格的质量成分控
制及测试是非常重要的。美国、日本、俄罗斯等国家
采用先进的仪器对钛合金的成分进行测试,并且拥
有完善的钛合金标准物质体系,而我国钛合金光谱
分析用标准物质尚属空白,虽然光电光谱分析仪器
在我国许多行业特别是军工行业已经普及,但由于
没有相应的标准物质而不能准确地进行钛合金的光
谱分析,极大地制约了我国钛合金成分分析水平的
提高。
Ti - 6Al - 4V钛合金属是钛合金中用量最大、
应用最广的牌号,约占钛合金用量的80%以上。笔
者按照国防专用标准物质管理办法及JJG 1006 - 94
《一级标准物质技术规范》所规定的各项要求,研制
了我国第一套Ti - 6Al - 4V钛合金光谱分析标准物
质,为提高光电直读分析方法在分析钛合金时的精
确度奠定了基础。
1 标准物质的制备
1. 1 标准物质的成分设计
Ti - 6Al - 4V 钛合金对应国家标准牌号为
TC4,根据GB /T 3620. 1 - 3620. 2 - 1994[ 1 ] TC 4 的
成分范围,结合光谱分析标准物质成分设计扩展原
则,采用全元素系统设计方法,既考虑各个元素的相
互影响,又考虑基体的一致性,设计的钛合金光谱分
析标准物质的成分列于表1。
1. 2 标准物质制备设备
(1) 500 t油压机; (2)真空氩弧焊; (3) 50 kg真
空自耗电极电弧炉; ( 4 ) 50 kg真空自耗电极凝壳
炉; (5) 1 t或3 t自由锻压机; (6)煤气加热炉和电
加热炉; (7)车床; (8)线切割设备等。
表1 Ti - 6Al - 4V标准物质的成分设计%
编号Al V Fe Si C O N H 杂质
TC4 - 1
TC4 - 2
TC4 - 3
TC4 - 4
TC4 - 5
TC4 - 6
3. 50
4. 50
5. 40
6. 10
6. 75
7. 25
5. 80
5. 00
3. 50
4. 45
3. 95
2. 50
0. 40
0. 30
0. 24
0. 18
0. 12
< 0. 05
0. 30
0. 20
0. 14
0. 05
0. 09
< 0. 01
0. 18
0. 13
0. 09
0. 05
0. 02
< 0. 01
0. 28
0. 19
0. 22
0. 16
0. 13
< 0. 10
< 0. 05 < 0. 015 < 0. 40
1. 3 标准物质制备过程
(1)铸锭的均匀化熔炼铸造
钛合金在液态属于化学性质非常活泼的金属,
几乎与所有金属都发生反应,为此,本研究结合国内
钛合金的熔炼技术,采用真空自耗电极电弧炉与凝
壳炉复合熔炼工艺,得到满足设计成分要求,规格为
ª150 mm ×300 mm的铸锭。对铸锭沿轴线方向上、
中、下分别在1 /4、2 /4、3 /4 3处取样,进行化学成分
分析,分析其成分沿轴线的分布情况,分析结果列于
表2。由表2可知,铸锭上、中、下3处成分基本均
匀。
表2 TC4 - 4铸锭不同部位各元素的分析结果%
部位A l V Fe Si C O N H
1 /4处6. 40 4. 47 0. 14 0. 084 0. 05 0. 15 0. 033 0. 001
2 /4处6. 50 4. 43 0. 14 0. 080 0. 05 0. 15 0. 035 0. 001
3 /4处6. 50 4. 51 0. 14 0. 080 0. 05 0. 16 0. 033 0. 002
平均值6. 47 4. 47 0. 14 0. 081 0. 05 0. 15 0. 034 0. 001
标准
偏差0. 04 0. 028 0. 00 0. 001 6 0. 00 0. 004 0. 000 82 0. 000 4
(2)铸锭的均匀化变形加工
采用交互式多频次镦拔变形加工技术,对铸锭
进行开坯及均匀化变形加工,以细化铸锭组织,进一
步改进铸锭成分的均匀性。变形加工后的试样规格
为: ª45 mm ×900 mm。车外园至ª36 mm,用线切
割加工成ª36 mm ×25 mm的试样。金相组织分析
结果表明,均匀化变形加工后试样组织均匀细小。
2 标准物质均匀性检验
(1)检验方法 采用极差法和方差法进行了均
匀性检验。
(2)检验设备 PDA5500 - Ⅱ型直读光谱仪。
(3)检验过程 在用铸锭上、中、下3段所锻造
加工试样(总计60块)中,在不同部位随机抽出20
块试样,在PDA5500 - Ⅱ直读光谱仪上按一定次序
每块试样分别激发3次,共计60组数据。采用F法
进行均匀性检验, 当m = 19, n = 40,α = 0. 05 (m、n
分别为F分布的分子和分母的自由度,α为置信度)
时,临界值Fa = 1. 84,当F < Fa ,样品均匀性合格,
检验结果列于表3。由表3可知, TC4 - 1～6中每
种元素均匀性检验结果为合格。
表3 均匀性检验结果
标样编号Al V Fe Si C
TC4 - 1 0. 62 0. 19 0. 29 0. 40 1. 12
TC4 - 2 1. 56 0. 73 0. 59 0. 44 0. 13
TC4 - 3 0. 35 0. 43 0. 12 0. 09 0. 68
TC4 - 4 0. 69 0. 67 0. 36 1. 18 0. 29
TC4 - 5 1. 50 0. 88 0. 63 1. 19 1. 55
TC4 - 6 0. 62 0. 19 0. 29 0. 40 1. 12
注:表中数据为F值。
3 标准物质定值
3. 1 定值试样准备
为了确保定值试样的代表性,将每个号的锻坯
车外皮1～2 mm,再精车为1～2 mm宽、0. 5 mm厚
的钛精屑,车屑时严格控制进刀量和转速,防止氧
化。将精车的钛屑手工粉碎至2～3 mm长的短屑,
按号在密闭容器单独保存。为了防止试样污染,按
规定工艺对试样进行清洗,并用磁铁去除可能混入
的铁屑。
3. 2 定值单位的选择
采用多家协同定值方式,选择定值单位的原则
是首先选择进行过钛合金标准物质定值的单位,其
次选择经常分析钛合金的单位。选择了北京有色研
究总院(01) 、北京航空材料研究院( 02) 、沈阳金属
所(03) ,沈阳黎明航空发动机有限公司( 04) 、西北
有色研究院理化检测中心( 05) 、西安航空发动机有
限公司(06) 、西飞国际检测中心( 07) 、抚顺特殊钢
股份有限公司( 08) 、上海材料研究所( 09) 、贵州新
艺机械厂( 10 ) 、中国船舶重工集团公司第725 所
(11) 11家单位对本套标准物质进行定值分析。
3. 3 定值分析方法
规定定值单位采用准确可靠的分析方法,每个
元素报4个独立的数据
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